三氧化二鐵-鄰菲羅啉分光光度法（基準(zhǔn)法）檢測(cè)技術(shù)詳解

一、檢測(cè)原理

1. 樣品預(yù)處理：需先將樣品中的高價(jià)鐵（Fe³?）還原為Fe²?（常用鹽酸羥胺或抗壞血酸作還原劑）。
2. 顯色反應(yīng)：在pH 4.5緩沖體系中，鄰菲羅啉與Fe²?形成絡(luò)合物。
3. 分光光度法定量：通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算總鐵含量，并折算為Fe?O?的含量。

二、主要檢測(cè)項(xiàng)目及適用樣品

1. • 環(huán)境樣品：地表水、地下水、廢水中的總鐵含量。
   • 工業(yè)材料：礦石、金屬制品、涂料中的Fe?O?含量。
   • 食品與藥品：食品添加劑、藥物中鐵的殘留量。
   • 土壤與沉積物：鐵元素污染評(píng)估。
2. • 總鐵（以Fe計(jì)，單位：mg/L或mg/kg）。
   • 三氧化二鐵（以Fe?O?計(jì)，單位：%或mg/g）。

三、試劑與儀器

1. • 鄰菲羅啉溶液（0.12%水溶液）。
   • 鹽酸羥胺溶液（10%，現(xiàn)配現(xiàn)用）。
   • 乙酸-乙酸鈉緩沖液（pH 4.5）。
   • 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/mL Fe²?）。
2. • 分光光度計(jì)（510 nm波長(zhǎng)）。
   • pH計(jì)、電熱板或消解儀。
   • 容量瓶（50 mL）、比色皿（1 cm光程）。

四、檢測(cè)步驟

1. • 液體樣品：過(guò)濾去除懸浮物，酸化保存。
   • 固體樣品：硝酸-鹽酸消解，定容后過(guò)濾。
2. • 取適量樣品于50 mL容量瓶中，加入1 mL鹽酸羥胺溶液，搖勻靜置5分鐘。
   • 依次加入5 mL緩沖液、2 mL鄰菲羅啉溶液，定容搖勻，靜置15分鐘顯色。
3. • 以試劑空白為參比，在510 nm處測(cè)定吸光度。
4. • 分別取0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品步驟顯色，繪制濃度-吸光度曲線。

五、結(jié)果計(jì)算

六、注意事項(xiàng)

1. pH控制：顯色反應(yīng)需嚴(yán)格在pH 4.5條件下進(jìn)行，pH過(guò)低或過(guò)高均影響顯色效率。
2. 干擾消除：
   • Cu²?、Co²?等重金屬離子需用EDTA掩蔽。
   • 強(qiáng)氧化劑或還原劑需預(yù)先去除。
3. 顯色時(shí)間：絡(luò)合物需15分鐘完全顯色，2小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好。

七、方法特性

• 檢測(cè)限（LOD）：0.02 mg/L（以Fe計(jì)）。
• 線性范圍：0.1~5.0 mg/L（相關(guān)系數(shù)R²≥0.999）。
• 精密度：RSD＜5%（平行樣測(cè)定）。
• 加標(biāo)回收率：90%~105%。

八、應(yīng)用示例

1. 水質(zhì)檢測(cè)：根據(jù)《GB/T 5750.6-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》，測(cè)定飲用水中鐵含量限值（0.3 mg/L）。
2. 土壤分析：評(píng)估農(nóng)田土壤Fe?O?含量是否影響作物生長(zhǎng)（一般豐缺指標(biāo)為2%~8%）。