- 樣品前處理
- 液態油：60℃水浴融化后直接取樣
- 固態樣品：需經粉碎、混合均勻后取樣
- 含色素樣品：需經活性炭脫色處理
- 乳化樣品：破乳后取油相檢測
- 試劑配制
- 0.1mol/L KOH標準溶液：需定期標定（鄰苯二甲酸氫鉀法）
- 乙醚-乙醇混合液（2:1）：現用現配，pH需預調至中性
- 酚酞指示劑：1%乙醇溶液（變色范圍pH8.2-10.0）
- 滴定操作
- 樣品用量：按預估酸價調整（常規樣品取3-5g）
- 溶解溫度：控制40-50℃水浴加熱
- 滴定速度：初始階段快速滴加，臨近終點時逐滴加入
- 終點判定：溶液呈現微紅色且15秒不褪色
- 計算公式 酸價(mg/g) = (V - V0) × C × 56.1 / m V：樣品消耗KOH體積(ml) V0：空白消耗體積(ml) C：KOH濃度(mol/L) m：樣品質量(g)
- 空白試驗：每批次檢測需同步進行空白對照
- 平行測定：至少雙樣平行，允許差≤10%
- 標準物質：使用鄰苯二甲酸氫鉀進行方法驗證
- 溫度校正：滴定溫度偏離25℃時需進行體積校正
- 不同樣品處理規范：
- 食用植物油：直接取樣
- 動物油脂：需過濾除雜
- 含蠟樣品：預冷過濾去蠟
- 含磷脂樣品：需經丙酮處理
- 允許誤差范圍：
- 酸價≤1mg/g時，絕對差≤0.2mg/g
- 酸價＞1mg/g時，相對差≤20%
- 食用油質量監控：
- 精煉油要求≤0.6mg/g
- 初榨油允許≤4mg/g
- 食品加工控制：
- 油炸用油酸價＞5mg/g需更換
- 糕點用油限值≤3mg/g
- 飼料原料檢測：
- 魚粉等原料控制≤10mg/g
- 工業油脂評價：
- 生物柴油原料要求≤2mg/g
- 避免CO?干擾：實驗用水需煮沸后冷卻的蒸餾水
- 終點穩定性：滴定過程需隔絕空氣流動
- 試劑有效期：
- 中性乙醚乙醇液保存≤24h
- KOH標準液標定周期≤1個月
- 特殊樣品處理：
- 高酸價樣品需稀釋后檢測
- 含抗氧化劑樣品需延長脫色時間
材料實驗室
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