酒石酸（以干基計）檢測概述

酒石酸（Tartaric Acid），作為一種重要的有機酸，在食品、飲料、制藥、化工等領域有著廣泛應用，尤其在葡萄酒、糖果、烘焙制品中作為酸度調節(jié)劑和抗氧化劑。其含量的準確測定對于產品質量控制、配方優(yōu)化及合規(guī)性至關重要。"以干基計"的檢測要求意味著需要排除樣品中水分或其他揮發(fā)性物質的干擾，測定結果反映的是干燥后樣品中純酒石酸的含量。這通常需要結合干燥失重測定進行換算，以確保數據的可比性和準確性。本檢測旨在通過標準化的流程與方法，精確量化樣品中酒石酸的干基含量。

檢測項目

本檢測的核心項目是：酒石酸（以干基計）含量。具體而言，需要測定：

1. 樣品的干燥失重：確定樣品在特定條件下失去的水分及揮發(fā)性物質的質量百分比。這是計算"干基"含量的基礎。

2. 干燥后樣品中的酒石酸含量：對經干燥處理的樣品進行酒石酸濃度的定量分析。

3. 最終結果計算：將測得的酒石酸含量根據干燥失重結果換算為"以干基計"的含量。

檢測儀器

進行酒石酸（以干基計）檢測通常需要以下儀器設備：

1. 分析天平：精度達到0.0001g，用于精確稱量樣品。

2. 電熱鼓風干燥箱：用于測定樣品的干燥失重，通常控制溫度在105°C ± 2°C。

3. 干燥器：內置有效干燥劑（如硅膠），用于冷卻干燥后的樣品，防止吸潮。

4. 高效液相色譜儀 (HPLC)：配備紫外檢測器或二極管陣列檢測器 (DAD)，是測定酒石酸含量的首選儀器，具有高分離度和準確性。

5. 恒溫水浴鍋或電位滴定儀：如果采用滴定法（如酸堿滴定），則需要此類設備。

6. pH計：用于相關溶液的pH值調節(jié)或監(jiān)控。

7. 超聲波清洗器/渦旋混合器：用于樣品溶解或提取。

8. 移液器與容量瓶：用于精確配制標準溶液和樣品溶液。

檢測方法

酒石酸（以干基計）的檢測通常采用兩步法：

第一步：干燥失重的測定

1. 取適量代表性樣品于預先干燥至恒重的稱量瓶（或扁形稱量皿）中，精密稱重（W1）。

2. 將稱量瓶連同樣品放入105°C ± 2°C的烘箱中，開蓋干燥一定時間（通常2-4小時，具體根據樣品性質調整）。

3. 取出后，蓋上蓋子（或移至干燥器中冷卻），在干燥器中冷卻至室溫。

4. 精密稱量干燥冷卻后的總重（W2）。

5. 干燥失重 (LOD) = [(W1 - W2) / 樣品重] × 100%

第二步：酒石酸含量的測定

對干燥后的樣品（或同時取平行樣，一部分做干燥失重，一部分干燥后直接用于酒石酸測定）進行酒石酸定量分析。常用方法有：

方法A：高效液相色譜法 (HPLC - 首選方法)

1. 樣品制備：精確稱取一定量干燥后的樣品，用適宜的溶劑（如超純水或流動相）溶解并定容。可能需要進行過濾（0.45μm或0.22μm濾膜）。

2. 色譜條件： * 色譜柱：C18反相色譜柱（如250mm x 4.6mm, 5μm）或專用有機酸分析柱。 * 流動相：常用磷酸鹽緩沖液（如0.05M KH₂PO₄，pH 2.5-3.0）或稀磷酸水溶液等。 * 流速：0.8-1.0 mL/min。 * 柱溫：25-40°C。 * 檢測器：UV檢測器，檢測波長通常為210nm附近（酒石酸的最大吸收波長）。 * 進樣量：10-20μL。

3. 標準曲線繪制：用高純度酒石酸標準品配制系列濃度的標準溶液，進樣分析，繪制峰面積-濃度標準曲線。

4. 樣品測定：將制備好的樣品溶液進樣分析，記錄酒石酸峰面積，根據標準曲線計算干燥后樣品中的酒石酸含量（%）。

方法B：滴定法 (可選，精度通常低于HPLC)

1. 樣品制備：精確稱取干燥后的樣品，溶于適量無二氧化碳的水中。

2. 滴定：用標準氫氧化鈉溶液（如0.1N或0.5N）進行電位滴定或指示劑（如酚酞）滴定至終點（pH≈8.3）。

3. 計算：根據消耗的氫氧化鈉體積、濃度及酒石酸的當量關系（酒石酸是二元酸，分子量150.09）計算干燥后樣品中的酒石酸含量（%）。

最終結果計算 (以干基計)：

酒石酸含量 (以干基計, %) = [干燥后樣品中測得的酒石酸含量 (%)] / [(100 - LOD%) / 100] = [干燥后樣品中測得的酒石酸含量 (%)] × [100 / (100 - LOD%)]

檢測標準

酒石酸（以干基計）的檢測需遵循相關國家標準、行業(yè)標準或國際標準，確保方法的準確性和結果的可比性。主要參考標準包括：

1. GB 1886.41-2015《食品安全國家標準 食品添加劑 酒石酸》：中國國家標準，規(guī)定了食品添加劑酒石酸的要求（包括含量，以干基計≥99.5%）、檢驗方法（規(guī)定了干燥失重和主含量的測定方法，主含量可采用HPLC或滴定法）和規(guī)則。

2. 《中華人民共和國藥典》：對于藥用酒石酸，藥典（如現行版）中收載的“酒石酸”項下會規(guī)定其性狀、鑒別、檢查項目（包括干燥失重）和含量測定方法（通常為滴定法）。

3. FCC (Food Chemicals Codex)：美國食品化學品法典，其中對酒石酸（Tartaric Acid）的質量標準包含“含量（以干基計）”的要求（≥99.7%），并提供了相應的檢測方法（干燥失重、滴定法測含量）。

4. EP (European Pharmacopoeia) / USP (United States Pharmacopeia)：歐洲藥典和美國藥典對于藥用酒石酸均有規(guī)定，包含干燥失重和含量（通常以干基計）的測定方法。

5. AOAC Official Methods：國際官方分析化學家協(xié)會可能也有適用于特定食品基質中酒石酸測定的方法。

技術要點：無論采用哪種方法，關鍵點在于確保樣品干燥的徹底性（恒重判斷）、樣品溶解/提取的完全性、標準品和樣品處理的平行性、儀器操作的規(guī)范性以及最終根據干燥失重結果進行準確的干基換算。實驗室應具備相應的質量控制措施，如空白試驗、平行樣測定、加標回收率實驗等，以保證檢測結果的可靠性。