磺胺喹沙啉（磺胺喹噁啉）檢測(cè)概述

磺胺喹沙啉（Sulfaquinoxaline， SQ），又稱磺胺喹噁啉，是一種廣泛應(yīng)用于畜禽養(yǎng)殖業(yè)中的磺胺類化學(xué)合成抗菌藥，主要用于防治球蟲病和細(xì)菌性疾病。然而，該藥物在動(dòng)物源性食品（如肌肉、肝臟、腎臟、蛋、奶）中的殘留問題備受關(guān)注。長(zhǎng)期或過量攝入磺胺類藥物殘留超標(biāo)的食品，可能對(duì)人體健康造成潛在危害，如過敏反應(yīng)、細(xì)菌耐藥性增強(qiáng)、甚至潛在的致癌風(fēng)險(xiǎn)。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的磺胺喹沙啉殘留檢測(cè)方法，對(duì)于保障食品安全、維護(hù)消費(fèi)者健康及滿足國內(nèi)外法規(guī)要求至關(guān)重要。各國和地區(qū)均制定了嚴(yán)格的磺胺類藥物最高殘留限量（MRLs），對(duì)其在食品中的殘留水平進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

磺胺喹沙啉的核心檢測(cè)項(xiàng)目是其本身在各類樣品中的殘留量。具體檢測(cè)對(duì)象包括：

• 動(dòng)物源性食品： 肌肉組織（豬、牛、羊、禽肉等）、肝臟、腎臟、脂肪、蛋類（全蛋、蛋清、蛋黃）、液態(tài)奶、奶粉、蜂蜜等。
• 動(dòng)物組織及體液： 血液、尿液（用于監(jiān)控用藥情況或代謝研究）。
• 飼料： 配合飼料、預(yù)混料、添加劑（監(jiān)控藥物添加合規(guī)性）。

檢測(cè)目標(biāo)是樣品基質(zhì)中磺胺喹沙啉的濃度（通常以微克每千克或毫克每千克表示），判定其是否超過國家或地區(qū)規(guī)定的最高殘留限量（MRL）。

常用檢測(cè)儀器

磺胺喹沙啉的痕量殘留分析通常需要高靈敏度、高選擇性的儀器設(shè)備：

• 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 (LC-MS/MS)： 這是目前檢測(cè)磺胺喹沙啉殘留的黃金標(biāo)準(zhǔn)儀器。液相色譜（LC）高效分離樣品中的復(fù)雜組分，串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）通過選擇母離子和特征子離子進(jìn)行高選擇性、高靈敏度的定性和定量分析，抗基質(zhì)干擾能力強(qiáng)，檢測(cè)限低。
• 高效液相色譜儀-紫外檢測(cè)器/二極管陣列檢測(cè)器 (HPLC-UV/DAD)： HPLC進(jìn)行分離，紫外檢測(cè)器（UV）或二極管陣列檢測(cè)器（DAD）在特定波長(zhǎng)下檢測(cè)磺胺喹沙啉。此方法成本相對(duì)較低，操作較簡(jiǎn)單，但靈敏度和選擇性通常不如LC-MS/MS，且更易受基質(zhì)干擾，適用于殘留量較高或基質(zhì)相對(duì)簡(jiǎn)單的樣品。
• 酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定試劑盒 (ELISA)： 基于抗原抗體特異性反應(yīng)的快速篩選方法。操作簡(jiǎn)便，通量高，成本低，適用于大批量樣品的初步篩查。但其特異性（可能與其他磺胺藥交叉反應(yīng)）和定量準(zhǔn)確性通常不如色譜法，陽性結(jié)果需用LC-MS/MS等方法確證。

主要檢測(cè)方法

檢測(cè)過程通常包括樣品前處理和儀器分析兩大步驟：

1. 樣品前處理：
   • 提取： 使用合適的溶劑（如乙腈、甲醇、酸化乙腈、乙酸乙酯等，或含緩沖溶液/EDTA的混合溶劑）將目標(biāo)物從樣品基質(zhì)中溶解分離出來。常用方法有均質(zhì)提取、振蕩提取、超聲輔助提取等。
   • 凈化： 去除提取液中的脂肪、蛋白質(zhì)、色素等干擾雜質(zhì)。常用方法包括：
     • 液液分配 (LLE)： 利用目標(biāo)物與雜質(zhì)在不同溶劑中的溶解度差異進(jìn)行分離。
     • 固相萃取 (SPE)： 利用吸附劑的選擇性吸附和解吸來凈化富集目標(biāo)物。常用的SPE柱填料有C18、HLB（親水親脂平衡）、MCX（混合型陽離子交換）、PCX（聚合物陽離子交換）等。
     • QuEChERS法： 一種快速、簡(jiǎn)便、廉價(jià)、高效、耐用、安全的樣品前處理方法，特別適用于多殘留分析。包括乙腈提取、鹽析（MgSO4, NaCl等）除水、以及使用PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）、C18、GCB（石墨化炭黑）等吸附劑進(jìn)行分散固相萃取（dSPE）凈化。
   • 濃縮與復(fù)溶： 將凈化后的提取液通過氮吹、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等方式濃縮至近干，再用流動(dòng)相或初始比例的溶劑復(fù)溶，定容，過濾膜后供儀器分析。
2. 儀器分析：
   • LC-MS/MS法：
     • 色譜條件：通常使用C18或類似反相色譜柱，流動(dòng)相為甲醇/乙腈與含甲酸/乙酸銨/甲酸銨的水溶液梯度洗脫。
     • 質(zhì)譜條件：采用電噴霧離子源（ESI+），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式。選擇磺胺喹沙啉的準(zhǔn)分子離子[M+H]+及其特征碎片離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)（例如：301.1 > 156.0 和 301.1 > 92.1）。利用保留時(shí)間和特征離子對(duì)進(jìn)行定性，以其中一個(gè)離子對(duì)（通常為信號(hào)強(qiáng)度高的）進(jìn)行外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量（常用同位素內(nèi)標(biāo)為D4-Sulfaquinoxaline）。
   • HPLC-UV/DAD法： 使用C18色譜柱，流動(dòng)相常用甲醇/乙腈與緩沖鹽（如磷酸鹽、乙酸銨）水溶液。磺胺喹沙啉在紫外區(qū)有特征吸收，檢測(cè)波長(zhǎng)常設(shè)在270 nm或附近。通過保留時(shí)間定性，峰面積或峰高外標(biāo)法定量。
   • ELISA法： 嚴(yán)格按照試劑盒說明書操作，通常包括包被、封閉、加樣（樣品提取液/標(biāo)準(zhǔn)品）、加酶標(biāo)物、孵育、洗滌、加底物顯色、終止反應(yīng)、測(cè)定吸光度（OD值）等步驟。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中磺胺喹沙啉的濃度。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外針對(duì)磺胺喹沙啉殘留檢測(cè)制定了多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)方法，以下是部分常用或重要的標(biāo)準(zhǔn)：

• 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
  • GB 31650-2019 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》：規(guī)定磺胺喹沙啉在各種動(dòng)物源性食品中的MRL值（例如：牛/羊/豬/禽肌肉100 μg/kg，肝臟100 μg/kg，腎臟100 μg/kg，脂肪100 μg/kg，牛奶100 μg/kg，雞蛋100 μg/kg）。
  • GB 29694-2013 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法》：包含磺胺喹沙啉的LC-MS/MS檢測(cè)方法。
  • GB/T 21316-2007 《動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》：包含磺胺喹沙啉的LC-MS/MS檢測(cè)方法。
  • GB/T 20759-2006 《畜禽肉中十六種磺胺類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》：包含磺胺喹沙啉的LC-MS/MS檢測(cè)方法。
• 國際/國外標(biāo)準(zhǔn)：
  • 歐盟： Commission Regulation (EU) No 37/2010：規(guī)定了磺胺喹沙啉在動(dòng)物源性食品中的MRL。歐盟參考實(shí)驗(yàn)室（EURL）也發(fā)布了相關(guān)的LC-MS/MS參考方法。
  • 美國： FDA在 Compliance Program Manual (CP) 中有相關(guān)監(jiān)控計(jì)劃，并參考其化學(xué)實(shí)驗(yàn)室方法手冊(cè)（如LC-MS/MS方法）。
  • 日本： 肯定列表制度（Positive List System）規(guī)定了磺胺喹沙啉的MRL（“一律標(biāo)準(zhǔn)”為0.01 ppm）。官方方法包含HPLC和LC-MS/MS。
  • 國際食品法典委員會(huì) (CAC)： CAC/MRL 2：規(guī)定了部分磺胺藥（包括喹沙啉）在某些食品
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