鄰苯二甲酸二己酯（DHXP）檢測技術及關鍵檢測項目

1. DHXP概述

2. 檢測場景

• 消費品：兒童玩具、食品包裝材料、日用品塑料制品。
• 工業材料：PVC制品、橡膠、油墨。
• 環境監測：水體、土壤、沉積物中的殘留分析。
• 生物樣本：人體體液（尿液、血液）中的暴露評估。

3. 核心檢測項目

3.1 定性分析

• 目標：確認樣品中是否含有DHXP。
• 方法：通過色譜保留時間匹配、質譜特征離子（如m/z 149、167、279）比對進行定性。

3.2 定量分析

• 目標：測定DHXP的精確含量（單位：mg/kg或μg/L）。
• 標準曲線：使用梯度濃度的DHXP標準品建立校準曲線。

3.3 遷移量檢測

• 適用對象：食品接觸材料（如保鮮膜、容器）。
• 模擬條件：在不同溫度、時間或溶劑（如水、油脂）中浸泡，測定DHXP的遷移量。

3.4 環境行為研究

• 降解產物分析：檢測DHXP在環境中分解生成的單酯類或其他代謝物。

4. 檢測方法

4.1 樣品前處理

• 萃取技術：
  • 液液萃取（LLE）：適用于液體樣品（如水體）。
  • 索氏提取/超聲輔助萃取：用于固體樣品（塑料、土壤）。
  • 固相萃取（SPE）：C18或HLB柱富集凈化，降低基質干擾。
• 凈化步驟：凝膠滲透色譜（GPC）或分子印跡技術（MIP）去除雜質。

4.2 儀器分析

• 氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）：
  • 色譜柱：DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
  • 程序升溫：初始50℃保持2 min，以20℃/min升至280℃，維持10 min。
  • 定量離子：m/z 149（基峰），輔助離子m/z 167、279。
• 液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）：
  • 色譜柱：C18反相柱（2.1 mm × 100 mm, 1.7 μm）。
  • 離子源：電噴霧電離（ESI?），多反應監測（MRM）模式。

4.3 新興技術

• 高分辨質譜（HRMS）：通過精確質量數區分同分異構體。
• 便攜式快速檢測儀：基于免疫層析或表面增強拉曼光譜（SERS）。

5. 標準與質量控制

• 國際標準：ISO 14389（紡織品中PAEs測定）、EPA 8061A（環境樣品）。
• 中國標準：GB/T 21911-2008（食品中鄰苯二甲酸酯的測定）。
• 質量控制：
  • 空白實驗：避免實驗室污染。
  • 加標回收率：要求75%~120%。
  • 檢出限（LOD）與定量限（LOQ）：通常分別為0.01 mg/kg和0.05 mg/kg。

6. 法規與限值

• 歐盟：REACH法規限制玩具和兒童用品中DHXP含量≤0.1%。
• 中國：GB 9685-2016規定食品接觸材料中DHXP遷移量≤1.5 mg/kg。
• 美國：CPSC對玩具中PAEs的總量限制。

7. 挑戰與解決方案

• 基質干擾：優化凈化步驟或采用基質匹配標準曲線。
• 假陽性：結合保留時間和質譜碎片離子雙重確認。
• 痕量檢測：提高儀器靈敏度或使用同位素內標（如DHXP-d4）。

8.

1. EPA Method 8061A: Phthalate Esters by Gas Chromatography with Electron Capture Detection.
2. GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定.
3. REACH Regulation (EC) No 1907/2006, Annex XVII.