灼燒減量檢測方法詳解

引言
灼燒減量（Loss on Ignition, LOI）是評估材料在特定高溫條件下質(zhì)量損失百分比的常用檢測方法。該損失通常源于材料中水分、結合水、揮發(fā)性有機物、碳酸鹽、硫酸鹽或其他易分解物質(zhì)的逸出。本方法廣泛應用于陶瓷、礦物、土壤、塑料、化工原料及廢棄物分析等領域，是表征材料純度、熱穩(wěn)定性及成分變化的重要指標。

一、 方法原理
將試樣置于規(guī)定的高溫環(huán)境中灼燒至恒重，其質(zhì)量減少的部分占原試樣質(zhì)量的百分比即為灼燒減量。該過程主要發(fā)生以下反應：

1. 物理脫水： 吸附水、游離水的蒸發(fā)。
2. 化學分解：
   • 結晶水或結構水的脫除（如粘土礦物、石膏）。
   • 碳酸鹽分解釋放二氧化碳（如CaCO? → CaO + CO?↑）。
   • 有機物（如油脂、樹脂、殘留單體）的燃燒或熱解。
   • 某些硫酸鹽、硝酸鹽、銨鹽的分解。
   • 低價化合物氧化增重（如FeO氧化為Fe?O?）可能導致負結果，需注意。

二、 儀器與設備

1. 高溫馬弗爐： 溫度范圍需滿足測試要求（通常至少可達1000℃），控溫精度±25℃或更高，爐膛內(nèi)溫度分布均勻。
2. 分析天平： 感量0.1mg。
3. 干燥器： 內(nèi)裝有效變色硅膠或其他高效干燥劑。
4. 坩堝： 材質(zhì)需耐高溫且化學惰性（常用鉑金坩堝、瓷坩堝、石英坩堝或剛玉坩堝）。坩堝尺寸應能容納足夠試樣且便于操作。使用前坩堝必須預先灼燒至恒重。
5. 坩堝鉗： 耐熱，用于夾取高溫坩堝。
6. 烘箱： 用于干燥試樣（若需要）。

三、 操作步驟

1. 坩堝預處理 (恒重)：

   • 將潔凈的空坩堝及坩堝蓋（若使用）放入設定至測試溫度的馬弗爐中。
   • 灼燒至少30分鐘（具體時間視坩堝材質(zhì)和溫度而定，確保恒重）。
   • 用預熱的坩堝鉗將坩堝移入干燥器，冷卻至室溫（通常需30-45分鐘）。
   • 迅速稱量坩堝質(zhì)量（W?），精確至0.1mg。
   • 將坩堝再次放入馬弗爐，在相同溫度下灼燒15-30分鐘，冷卻，稱重。
   • 重復灼燒-冷卻-稱重過程，直至連續(xù)兩次稱量之差不超過0.5mg，即視為恒重。記錄最終恒重值（W?）。

2. 試樣準備：

   • 取具有代表性的樣品，根據(jù)樣品特性（如粒度、均勻性）進行必要的破碎、研磨、過篩（通常過100-200目篩）和混勻。
   • 若樣品明顯潮濕，需預先在105-110℃烘箱中干燥至恒重（適用于不含易熱分解物質(zhì)的樣品），冷卻后稱取。否則，直接稱取風干或原樣。
   • 用已恒重的坩堝稱取適量試樣（m，通常1-5g，精確至0.1mg），確保試樣在坩堝底部均勻鋪成薄層。記錄坩堝加試樣總質(zhì)量（W?）。

3. 灼燒過程：

   • 將裝有試樣的坩堝（可半蓋或開蓋，根據(jù)標準或樣品性質(zhì)決定）小心放入已升溫至規(guī)定溫度（T）的馬弗爐中。注意：避免將冷坩堝直接放入高溫爐，可先置于爐口預熱數(shù)分鐘，再推入高溫區(qū)，以防坩堝炸裂。
   • 在設定溫度（T）下灼燒規(guī)定的時間（t）。灼燒溫度和時間是方法關鍵參數(shù)，必須依據(jù)被測材料的性質(zhì)和相關標準（如ISO, ASTM, GB等）嚴格確定（常見溫度范圍：550℃, 750℃, 950℃, 1000℃等；時間通常1-2小時或至恒重）。
   • 若樣品含大量有機物，初始階段可稍開爐門或在較低溫度下預燒，防止劇烈燃燒導致試樣噴濺損失。

4. 冷卻與稱量：

   • 灼燒結束后，用坩堝鉗將坩堝移出馬弗爐（若開蓋灼燒，需先蓋上坩堝蓋），立即放入干燥器中。
   • 蓋好干燥器蓋，讓坩堝在干燥器中冷卻至室溫（通常需30-60分鐘）。冷卻過程中切勿頻繁開啟干燥器。
   • 迅速取出坩堝（連同蓋），在分析天平上稱量（W?），精確至0.1mg。

5. 恒重確認 (可選，通常要求)：

   • 將坩堝再次放入馬弗爐，在相同溫度（T）下灼燒15-30分鐘。
   • 重復冷卻（在干燥器中）、稱重步驟。
   • 若此次質(zhì)量（W?）與上次灼燒后質(zhì)量（W?）之差 ≤ 0.5mg，則認為達到恒重，取W?作為最終灼燒后質(zhì)量。否則，重復灼燒-冷卻-稱重過程直至恒重，記錄最終質(zhì)量（W?）。

四、 結果計算
灼燒減量（LOI）以質(zhì)量百分比表示，按下式計算：

LOI (%) = [(W? - W?) / (W? - W?)] × 100%

式中：

• W?： 恒重空坩堝質(zhì)量 (g)
• W?： 恒重空坩堝 + 灼燒前試樣質(zhì)量 (g)
• W?： 恒重空坩堝 + 灼燒后試樣質(zhì)量 (g)

計算結果保留至小數(shù)點后兩位。若進行了多次平行測定，報告其算術平均值。

五、 關鍵注意事項

1. 溫度選擇： 灼燒溫度是核心參數(shù)，必須根據(jù)被測物質(zhì)的主要揮發(fā)分和測試目的嚴格選擇。例如，測有機物常用550℃，測結合水或碳酸鹽常用950-1000℃。錯誤溫度會導致結果偏差。
2. 恒重操作： 空坩堝和灼燒后試樣的恒重是保證結果準確的關鍵。冷卻時間必須充足且一致，稱量操作要迅速，避免吸潮。
3. 樣品代表性： 試樣必須充分混勻，粒度適當，確保測試結果能代表整體樣品。
4. 防止噴濺與損失： 對含高揮發(fā)分或易爆燃的樣品，需緩慢升溫、分階段灼燒或使用帶蓋坩堝，防止物質(zhì)噴濺損失導致結果偏高。
5. 坩堝材質(zhì)： 確保坩堝材質(zhì)在測試溫度下穩(wěn)定，不與試樣發(fā)生反應。鉑金坩堝惰性最好，但成本高；瓷坩堝應用廣泛，但某些成分（如還原性物質(zhì)、強堿、磷酸鹽）可能侵蝕瓷釉。
6. 冷卻環(huán)境： 必須使用有效的干燥器冷卻，防止灼燒后吸濕。干燥劑需及時更換。
7. 平行試驗： 通常要求進行至少兩次平行測定，以評估精密度。
8. 安全防護： 操作高溫馬弗爐和坩堝時，必須佩戴耐熱手套和使用坩堝鉗，防止燙傷。實驗室需保持良好通風，尤其是灼燒含有機物或產(chǎn)生有害氣體的樣品時。
9. 結果解讀： 灼燒減量是一個綜合性指標，代表在特定條件下?lián)p失的物質(zhì)總量，不能直接等同于某一特定組分（如水分或有機物）的含量。若需了解具體組分，需結合其他分析方法。

六、 應用與意義
灼燒減量檢測雖然原理簡單，但在眾多領域具有重要應用價值：

• 質(zhì)量控制： 監(jiān)控原材料（如陶瓷坯釉料、礦物填料、塑料母粒）的批次穩(wěn)定性與純度。
• 工藝評估： 評價煅燒、干燥等工藝過程的效果。
• 成分估算： 輔助估算樣品中有機物、碳酸鹽或結晶水的大致含量（需結合樣品特性）。
• 環(huán)境分析： 測定土壤、沉積物、固體廢棄物中的有機質(zhì)含量（常用550℃ LOI）。
• 研究開發(fā)： 研究材料的熱分解行為與熱穩(wěn)定性。

灼燒減量檢測是一種基礎而重要的熱分析方法。通過嚴格遵循標準化的操作步驟，特別是精確控制灼燒溫度、時間以及確保恒重，可以獲得可靠的結果。理解該方法的原理、關鍵影響因素和局限性，對于正確應用和解讀灼燒減量數(shù)據(jù)至關重要。該方法為評估材料的揮發(fā)性組分和熱行為提供了簡便有效的途徑。