交聯(lián)固化檢測:關鍵檢測項目與技術方法
1. 交聯(lián)密度(Crosslink Density)
- 溶脹法:將樣品浸入溶劑中,測量溶脹后體積變化,通過Flory-Rehner公式計算交聯(lián)密度。
- 動態(tài)力學分析(DMA):通過儲能模量(E')與損耗模量(E'')的比值分析交聯(lián)網(wǎng)絡。
- 核磁共振(NMR):利用弛豫時間差異表征交聯(lián)結構。
2. 凝膠含量(Gel Content)
- 溶劑萃取法:將樣品在沸騰溶劑(如甲苯、二甲苯)中回流,稱量殘留不溶物質(zhì)量占比。
- 標準依據(jù):ASTM D2765(塑料)、ISO 10147(橡膠)。
3. 固化時間與固化速率
- 差示掃描量熱法(DSC):監(jiān)測固化反應放熱峰,確定起始時間(T-onset)和峰值時間(T-peak)。
- 流變儀:通過黏度變化跟蹤凝膠點(Gel Point)。
4. 力學性能測試
- 拉伸強度與斷裂伸長率(ASTM D412)
- 硬度(邵氏A/D,ASTM D2240)
- 壓縮永久變形(ASTM D395)
5. 熱性能分析
- 熱重分析(TGA):測定分解溫度及熱穩(wěn)定性。
- 動態(tài)力學分析(DMA):測量玻璃化轉變溫度(Tg)和熱變形溫度(HDT)。
6. 化學穩(wěn)定性測試
- 耐溶劑性:浸泡后觀察質(zhì)量變化及形貌(ASTM D471)。
- 耐酸堿性:暴露于酸堿環(huán)境后測試性能衰減。
- 耐老化性:通過加速老化試驗(如紫外、濕熱)評估交聯(lián)網(wǎng)絡耐久性。
7. 微觀結構表征
- 掃描電子顯微鏡(SEM):觀察交聯(lián)網(wǎng)絡形貌及缺陷。
- 透射電子顯微鏡(TEM):分析納米級交聯(lián)點分布。
- X射線衍射(XRD):研究結晶度變化對性能的影響。
8. 殘留單體與副產(chǎn)物檢測
- 氣相色譜(GC)或高效液相色譜(HPLC):定量分析未反應單體。
- 紅外光譜(FTIR):識別交聯(lián)反應生成的化學基團。
9. 交聯(lián)均勻性評估
- 顯微紅外成像:檢測交聯(lián)網(wǎng)絡的空間分布。
- 介電分析:通過介電常數(shù)變化評估局部交聯(lián)差異。
10. 行業(yè)特異性檢測項目
- 醫(yī)療材料:生物相容性(ISO 10993)、滅菌穩(wěn)定性。
- 電子封裝材料:介電強度、體積電阻率(ASTM D257)。
- 輪胎橡膠:動態(tài)生熱性(DIN 53533)、耐磨性(ISO 4649)。
總結
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